By Sabrina Moret, Giorgia Purcaro, Lanfranco Conte
Questo quantity illustra le principali tecniche di preparazione del campione con particolare enfasi sulle tecniche cutting edge e sui sistemi online che mirano a ridurre il pace di analisi, l. a. manipolazione del campione e il consumo di solventi. L’analisi chimica prevede infatti generalmente una fase di preparazione del campione, che ha lo scopo di isolare gli analiti di interesse dalla matrice ed eliminare i potenziali interferenti prima della determinazione analitica finale. Il testo è arricchito da numerosi esempi applicativi nel settore dell’analisi chimica degli alimenti e in particolare dei contaminanti. Il quantity è rivolto, oltre che a studenti universitari, dottorandi e ricercatori, anche ai tecnici di laboratorio che devono acquisire conoscenze e competenze according to l. a. preparazione del campione according to l’analisi chimica nel settore alimentare, ambientale e farmaceutico.
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Anche l’acqua è stata testata come fluido supercritico; tuttavia la necessità di elevate temperature (T >374 °C) e pressioni (P >221 atm), unitamente alla sua natura corrosiva in tali condizioni, ne hanno limitato le possibilità pratiche di applicazione. Oltre il 90% delle applicazioni SFE utilizza CO2 supercritica. 1 Punti critici di diversi solventi Solvente Anidride carbonica Protossido di azoto Etano Propano n-Pentano Metanolo Etanolo Clorotrifluorometano Isopropanolo Ammoniaca Acqua Tc (°C) Pc (atm) Densità critica (g/mL) 31,3 36,5 32,3 96,7 196,6 240,5 243,0 28,0 235,3 132,4 374,2 72,9 71,7 48,1 41,9 33,3 78,9 63,0 38,7 47,0 112,5 214,8 0,448 0,450 0,200 0,217 0,232 0,272 0,276 0,579 0,273 0,235 0,320 la rende facilmente separabile dal soluto, una volta terminato il processo estrattivo; inoltre è reperibile a elevata purezza e basso costo.
La Fig. 9 mostra due sistemi per estrazione liquido-liquido in continuo. Il solvente riscaldato distilla e ricade sul campione acquoso. A seconda della sua densità (maggiore o minore di quella della soluzione del campione), il solvente di estrazione viene fatto gorgogliare attraverso il campione o ricadere dall’alto in modo da costringerlo ad attraversare il campione. L’estratto viene raccolto in una beuta in ebollizione e nuovamente distillato. In questo modo si invia continuamente solvente fresco in cima all’estrattore e si realizza un processo in continuo che viene protratto fino a ottenere un’estrazione esaustiva dell’analita (12-24 h).
L’imidazolo che si forma come prodotto secondario di reazione è relativamente inerte (può anche non formarsi), rendendo non necessario un passaggio di purificazione prima dell’iniezione GC. L’alchilazione consiste nella sostituzione di un idrogeno attivo in R-COOH, R-OH, R-SH, R2-NH, R-NH2, R-CONH2 e R-CONH-R' con un gruppo alchilico, alifatico o alifatico-aromatico (per esempio benzil). La reazione che avviene è di sostituzione nucleofila (vedi sotto un esempio). L’utilizzo più diffuso è la conversione di un acido organico in un estere per migliorarne le proprietà cromatografiche e ottenere derivati molto più stabili rispetto ai TMS.